Laboratorul de analiză termică complexă

Aparat de analiză complexă (ATD-DSC-TG-FTIR-MS)

Sistemul de analiză termică complexă format dintr-o termobalanţă STA 449 C F3 de la Netzsch, care poate analiza pierderile de masă în intervalul -100 – 1000oC (prin răcire cu azot lichid). Viteza de încălzire a probei poate fi variată în intervalul 0.1-100 K/min. Analizele se pot efectua în atmosferă inertă sau oxidantă (aer sintetic). Pot fi analizate probe solide sau lichide, cu masa cuprinsă între 10-50 mg. Se determină pierderea / creşterea masei, efectele termice care însoţesc reacţiile chimice (descompunere, oxidare etc.) sau procesele fizice (topire, fierbere, solidificare, alte tranziţii de fază).

Gazele eliberate în cursul analizei termice pot fi la rândul lor analizate prin cuplajul cu spectrometrul FTIR Tensor 27 de la Bruker şi cu sistemul GC-MS de la JAS.

Analiză termică pentru două probe de magnetită. O probă este simplă şi o probă este încapsulată în silice. Acoperirea cu silice protejează magnetita de reacțiile de oxidare.

Diagrama 3D obținută din însumarea spectrelor FTIR ale gazelor eliminate funcție de temperatura cuptorului. Se văd benzile caracteristice compușilor organici la temperatură joasă (până în 200oC) şi apoi prezența CO2 obținut din oxidarea compușilor organici.

Proiecţia 2D a spectrelor FTIR indică cum se elimină în funcţie de temperatură anumite gaze. Se pot identifica procesele în care au loc descompuneri, oxidari şi când CO însoţeşte CO2.

Gazele eliminate pot fi analizate prin FTIR sau GC-MS şi se poate construi un profil al generării speciilor de interes (arderea spumei poliuretanice genereaza gaze toxice CO şi HCN – cazul Colectiv).

Echipament de analiză elementală CHNOS

Cunoașterea compoziției elementelor organice îi ajută și pe analiști să determine structura substanței eșantionului. Caracterizarea chimică a compușilor organici este utilizată în cercetare, precum și pentru controlul calității. Este o tehnică fiabilă și rentabilă utilizată pentru a evalua puritatea și compoziția chimică a compușilor și poate fi utilizată pe o gamă largă de probe.

Cea mai comună tehnică de analiză elementală CHNS-O se bazează pe arderea eșantionului. La ardere, proba generează gaze compuse ale elementelor C, H, N și S. Acești produși de ardere (de exemplu CO2, H2O, NO2 etc.) sunt măsurați utilizând cromatografia gazoasă și, astfel, raportul elementelor din proba originală este determinat. Elementele C, H, N și S pot fi analizate simultan, în timp ce O poate fi analizat într-o a doua etapă prin piroliză. Deoarece cantitățile finale ale fiecărui element sunt de obicei date ca procent din greutatea eșantionului original, este esențial ca eșantionul să fie cântărit cu precizie. Datorită dimensiunii foarte mici a eșantionului, se recomandă o microbalanță foarte precisă.

Analizorul elemental FLASH 2000 (Thermo Scientific™) este echipat cu:

2 reactoare
Detector de conductivitate termică (TCD)
Coloană analitică cromatografică - efectuează separarea cromatografică a produșilor de reacție generați în timpul procesului de ardere sau piroliză.
Ultramicrobalanță Mettler Toledo XP6

Instrumentul este complet controlat de calculator prin intermediul software-ului dedicat, Eager Xperience, utilizat atât pentru achiziție, cât și pentru prelucrarea și interpretarea rezultatelor obținute.

Analizorul elemental, poate fi folosit pentru determinarea concentrațiilor de sulf, oxigen, azot, hidrogen și carbon din probe solide, precum cele alimentare sau probe biologice.