Laboratorul de pregătire și prelevare probe

Laboratorul va conţine echipamentele necesare pentru pregătirea în condiţii optime a probelor ce urmează a fi procesate. Este binecunoscut faptul că, în foarte multe cazuri, rezulatele sunt puternic influenţate de modul de prelevare şi procesare a probelor, motiv pentru care, în foarte multe cazuri, metodele standardizate/omologate/acreditate impun atât condiţiile de determinare prin tehnica respectivă cât şi modul de prelevare şi pregătire a probelor şi chiar modalitatea de procesare a rezultatelor.

Dintre echipamentele ce urmează a fi achiziţionate cele mai importante sunt: echipamente de descompunere/digestie în câmp de microunde, moară cu bile, liofilizator, presă, ultracentrifugă şi alte echipamente caracteristice unui laborator de pregătire probe (balanţe, băi cu ultrasunete, băi de termostatare, agitatoare, nişe, etuve etc.). Dotarea acestui laborator, pentru a putea pregăti probele conform standardelor în vigoare se ridică la ~12,5 mil RON şi este proiectat pentru a deservi laboratoarelor de analiză şi pentru a asigura minimul de dotări necesare pentru realizarea unor operaţii legate de procesarea sau testarea alimentelor.

De asemenea, aceste echipamente vor putea fi utilizate şi în scopul studierii influenţei unor factori accidentali, naturali sau de procesare asupra produselor alimentare.

Dispozitiv de subțiere ionică

Dispozitivul de subțiere ionică FISCHIONE 1050 TEM Mill este un echipament folosit pentru crearea de lamele ultra-subțiri, transparente, în fascicol de electroni, pentru imagistică și analiză de microscopie electronică prin transmisie (TEM). Acesta are încorporate două surse de ioni (gaz inert-Argon) ajustabile, controlate complet independent (True Focus), care pot fi direcționate către una sau ambele suprafețe ale probei, permițând, dacă este necesar, prelucrarea simultană din ambele părți. 

Specificații tehnice: tensiunea de accelerare a fasciculului de ioni între 6 kV (pentru subțiere brută) și 0,1 kV (pentru polizare), programabilă și reglabilă continuu prin software, curentul de fascicul de ioni reglabil continuu prin software, de la sute de nA până la densități de cel puțin 10 mA/cm2, suportul de probă permite rotația probei la 360°.

Ultramicrotom

Ultramicrotomul Leica EM UC7 asigură pregătirea de secțiuni semi- și ultrasubțiri, precum și suprafețe perfect netede ale probelor biologice și industriale, în vederea analizării acestora cu ajutorul TEM, SEM, AFM și LM. Acest echipament oferă nu doar secțiuni ale probelor biologice (mono-strat de celule, țesuturi) pentru imunoflorescență și imunostoechiometrie cu grosimea de 1-2 µm, ci și secțiuni de 50-90 nm grosime pentru analize TEM convenționale la temperatura camerei. 

Aparat pentru extracție supercritică

– Sistemul SFT-150 este prevăzut cu un vas de extracție/reacție care lucrează la presiune ridicată (minim 68,9 MPa), cu o capacitate de minim 500 mL, permițând lucrul cu vase din oțel inoxidabil interschimbabile de diverse volume. 

– Incinta de lucru este prevăzută cu ușă cu deschidere largă, aflată deasupra recipientului principal de prelevare a probelor, pentru a facilita accesul la vasul de extracție, valve şi racorduri. Incinta de lucru trebuie să fie proiectată pentru un volum de pana la 2000 mL.

– Sistemul este prevăzut cu o valvă manuală dinamică/statică care poate funcționa până la o presiune maximă de 15.000 PSI şi poate fi folosit pentru aplicaţii care presupun volum intern redus şi suprafaţă totală mică. Valvele sunt alcătuite dintr-un sistem de două componente ce asigură închidere directă prin contact metal pe metal, ce asigură o bună rezistență la presiuni și temperaturi înalte și la coroziune sau solvenți agresivi. În acest caz, valvele vor fi operate manual.

– Valva micrometrică manuală de restricție (reducere) este proiectată să asigure controlul precis al fluidelor și gazelor de la debite foarte mici la debite foarte mari cuprinse între 1 mL/min – 330 mL/min, pentru CO2 lichid la o presiune 10,000 PSI, ce permite separarea la rezoluție înaltă a analiților cu grad similar de solubilitate.

– Echipamentul este dotat cu un display de tip LED pentru afișarea presiunii şi temperaturii interne a vasului de lucru. Afișarea temperaturii prevede temperatura internă.

–   Include sistem de preîncălzire a fluidelor care asigură creșterea temperaturii fluidului înainte ca acesta să intre în vasul de reacție.

– Sistem de încălzire cu domeniul de temperatură pornind de la temperatura camerei până la maxim 200°C.

– Sistemul de răcire fără apă (care este inclus în livrare) cu domeniul de temperatură -10 – 30°C (stabilitatea temperaturii are o variație maximă de  ±0,1°C) folosește un sistem de refrigerare care răcește un tub inclus într-o manta schimbătoare de căldură prin care curge CO2 lichid din recipientul de stocare. CO2 suprarăcit este apoi livrat direct către pompa pentru lichid supercritic.

– Senzor de temperatură situat în interiorul vasului, în contact direct cu fluidul, iar acuratețea senzorului de temperatură este de ± 5%.

– Pompa Isocratica co-solvent ce permite adăugarea de solvenți modificatori.

– Debitmetru CO2 pentru reglarea debitului în domeniul 0-35 SLPM (include fitinguri, tubulatură și kit de montare) (P/N 158Y1067B); debitul este cuprins în intervalul 0,01 – 10 mL/min; eroarea debitului este ±2% pentru domeniul de debit 0,20 – 10 mL/min şi maxim ±0,01 mL/min pentru un domeniu de debit mai mic de 0,20 mL/min; deviația standard a debitului nu depășește 0,2% RSD.

– Presiunea de lucru este cuprinsă în intervalul 0 – 8.000 PSI;

Cameră climatică

Cameră de lucru cu atmosferă controlată

Cuptor pentru tratamente termice cu conexiune la 3 gaze inerte

Cuptor pentru tratamente termice în vid

Echipament de pregătire probe biologice

VitrobotTM (ROBOT de vitrificare) este un dispozitiv controlat în totalitate prin PC pentru vitrificare (răcire rapidă) a probelor lichide depuse pe grile TEM. Procesele de depunere (pipetare), scurgere și vitrifiere sunt complet automatizate. 

Parametrii operaționali sunt reproductibili și rezultatul este strict controlat prin PC, ceea ce permite o procesare de înaltă calitate a probelor vitrifiate, cu un control ușor și direct al procesului de vitrifiere. 

Parametrii ce pot fi influențați sunt temperatura, umiditatea, numărul de scurgeri, un număr de opțiuni critice pentru timp. Software-ul de control pentru Vitrobot™  utilizează sistemul de operare Linux. 

Echipamentul de digestie în câmp de microunde

– Echipamentul permite introducerea de gaz inert în camera de reacție pentru pre-presurizare;

– Temperatura maximă de lucru este de 300ºC;

– Capacitatea camerei de reacție cu vas de teflon este de 900 mL; echipamentul oferă posibilitatea tratării mai multor probe simultan (5 probe) prin introducerea în camera de tratare a unui rack cu 5 vase, fiecare cu capacitatea de 40 mL;

– Presiunea maximă de lucru în camera de reacție până la 199 bari;

– Puterea de microunde de 1500 W;

– Sistem de agitare magnetică cu antrenare mecanică integrat pentru agitarea probelor în fiecare vas;

– Sistem de exhaustare integrat pentru extragerea vaporilor la deschiderea camerei de reacție;

– Camera de reacție răcită rapid cu apă pentru creșterea productivității;

– Prevăzut cu porturi: USB pentru printer, PS2 pentru mouse și tastatură, USB pentru memorie externă și RJ45 pentru dispozitive externe. 

Echipamentul pentru extracție Soxhlet

Tehnica Soxhlet constă în solubilizarea componentelor extractibile, prin picurarea unui solvent rece din refluxul unui condensator (operația completă necesită un timp foarte lung). Echipamentul pentru extracția solvenților are 3 locuri și este utilizat pentru produse solide sau semisolide, conform tehnicii Randall. Tehnica Randall realizează o primă fază de extracție prin imersarea probei în solventul fierbinte, urmând apoi spălarea cu solvent rece; ultima operație de solubilizare este realizată de un solvent fierbinte, permițându-se astfel reducerea timpului de extracție. 

Acest tip de echipament controlat de un microprocesor programabil permite optimizarea operării manuale, asigură reducerea timpului de extracție și recuperarea solvenților, reducerea poluării și a costurilor de analiză și este prevăzut cu două leduri care vor prezenta în mod constant temperatura actuală și timpul rămas pentru analiza respectiva. Realizează separarea cantitativă a unei substanțe sau a unui grup de substanțe (ex: conținut de ulei) dintr-un amestec de substanțe solide sau semisolide și analiza și extracția compușilor solubili (grăsimi, substanțe tensioactive, plastifianți, pesticide) cu solvenți organici din alimente și produse alimentare, detergenți, cauciuc și plastic, produse farmaceutice, sol.

Mașină pentru debitare de precizie

Mașină pentru prelucrat probe

Mineralizator cu microunde pentru ICPMS

Plasma cleaner

Presa cu încălzire

Presă pentru înglobare la cald

Ultracentrifugă de podea

Ultracentrifuga este construită în iîntregime din materiale conforme cu RoHS și este prevăzută cu display LCD de 15″ înclinat, cu touch screen care permite utilizarea ușoară chiar și cu mănuși, precum și vizualizarea de la distanță, din orice parte a laboratorului, a parametrilor de lucru: viteza de centrifugare, forța centrifugală, temperatura, viteza de accelerare/decelerare, istoricul utilizărilor și erorilor. Ultracentrifuga dispune de port USB pentru importul și exportul datelor și poate fi conectată la o imprimantă pentru imprimarea datelor direct din soft-ul ultracentrifugei. Ultracentrifuga oferă posibilitatea de avertizare a erorilor pe email sau telefon.

Ultracentrifuga are capacitatea de a porni automat în cazul întreruperii și apoi a revenirii tensiunii de alimentare, dacă perioada întreruperii a fost de scurtă durată sau dacă există fluctuații de tensiune. În caz contrar, ultracentrifuga va porni la revenirea curentului electric, însă nu va continua protocolul de lucru, lăsând acest lucru la latitudinea utilizatorului, deoarece este posibil ca anumiți parametri să fi fost afectați în timpul întreruperii si, astfel, probele să fie compromise. La revenirea curentului electric, utilizatorul are posibilitatea de a vedea toate informațiile (durata întreruperii alimentării, momentul revenirii curentului electric și alți parametri care pot influența protocolul de lucru) pentru a putea decide dacă se continuă sau se reia protocolul de lucru.

Ultracentrifuga dispune de sistem de încălzire/răcire ecologic care nu utilizează compresor sau cluorofluorocarburi. Ultracentrifuga permite utilizarea de tuburi de diferite volume si materiale rezistente chimic

Ultracentrifuga atinge nivelul de vid sub 0,7 Pa, dispunând de un sistem de control de precizie al vidului. Pentru aceasta, centrifuga este dotată cu o pompă de difuziune în serie cu o pompă de vid mecanică care asigură reducerea nivelului de vid la niveluri foarte joase (0,7 Pa). Simultan, sunt activi senzori de mare precizie și sisteme electronice de comandă și control care asigură menținerea constantă a nivelului de vid avansat pe toată durata de rulare a protocolului de centrifugare. În permanență, nivelul de vid este afișat pe display in microni. Orice pierdere de vid datorată unei scăpări de etanșare a camerei de centrifugare duce la oprirea centrifugării și emiterea unor mesaje de avertizare. Sistemul de vid se declanșează automat la pornirea rulării sau se poate comanda manual și se oprește automat la oprirea rulării, atunci când viteza rotorului scade sub 3000 rpm.

Ultracentrifuga oferă posibilitatea de pre-răcire și pre-încălzire a rotorului, permite setarea mai multor moduri de centrifugare inclusiv centrifugare zonală și centrifugare în flux continuu, prezintă posibilitatea de validare pentru demonstrarea performanțelor, de simulare și estimare a localizării particulelor în tub în timpul centrifugării și a alegerii optime tub-rotor și de calcul automat a coeficientului de sedimentare pentru masa moleculară în timpul centrifugării și poate analiza acizii nucleici AND și ARN.

Caracteristici tehnice:

– Viteză de centrifugare maximă: 100.000 rpm

– Forța centrifugală maximă: 802.000 x g

– Acuratețea pentru controlul vitezei: ± 2 rpm

– Domeniul de temperatură: 0-40°C și poate fi setată în pași de 1°C

– Acuratețea temperaturii este de +/-0,5°C față de temperatura setată

– Centrifuga permite setarea timpului pana la 999 ore și 59 de minute

– 1 rotor balansabil cu 6 locuri pentru tuburi de 38,5 mL model SW32Ti, cu următoarele caracteristici: capacitate maximă de 6 x 38,5 mL, viteza de centrifugare maximă de 32.000 rpm, forța centrifugală maximă de 175.000 x g

– 1 rotor la unghi fix înclinat cu unghi mic de înclinare (near-vertical), model NVT90, pentru separări rapide în gradient de densitate, cu următoarele caracteristici: capacitate maximă de 8 x 5,1 mL, viteza maximă de centrifugare de 90.000 rpm și forța centrifugală maximă de 645.000 x g.