Laboratorul de spectroscopie și impedanță

Cromatograf de gaze cuplat cu spectrometru de masă

Cromatograful de gaze cuplat cu spectrometru de masă GC-MS Q-TOF (Agilent Technologies 7890B GC System/7200 Accurate-Mass Q-TOF MS) este un echipament complex care permite efectuarea analizelor calitative și cantitative de înaltă sensibilitate, având un domeniu dinamic larg ce permite identificarea și cuantificarea compușilor la nivel de urme.

Sistemul este prevăzut cu: gaz cromatograf – Agilent 7890B cu tastatură și afișaj pentru control, sistemul de vacuum, sursă de ioni detașabilă (RIS) pentru modificarea regimului de ionizare, tub de împrăștiere TOF (timp de zbor), filtru de masă cuadrupol, celula de coliziune și detectorul.

Sistemul gaz cromatografic cuplat cu spectrometrul de masa de tipul „Timp de zbor” cu un singur cuadrupol Agilent 7200 Quadrupole Time-of-Flight GC/MS Q-TOF asigura o rezolutie inalta, ce permite obtinerea unor rezultate exacte ale maselor în urma procesului de screening, de profilare si de identificare a spectrului complet de compuși separabili cromatografic, utilizand ionizarea electronica (EI) sau ionizarea chimică (CI).

Avantajul major adus de tehnica Q-TOF este legat de posibilitatea coborârii limitei de detecție la valori foarte mici.

Utilizarea gazului cromatograf presupune trei procese importante pentru separarea și identificarea componenților dintr-un mix, precum:

Injectarea probei în GC – acest proces are loc la Inlet
Separarea probei în compuși individuali – acest proces are loc în interiorul coloanei cromatografice din interiorul cuptorului.
Detectarea compușilor din probă – acest proces are loc în Detector.
tehnica MS/MS „All Ions” permite efectuarea screening-ului nedirectionat și cuantificarea datorita obtinerii datelor selective.

Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele:

datorită rezoluției înalte și a determinarii exacte a maselor, apariția rezultatelor fals positive este redusă
asigură o calitate excelenta a rezultatelor, chiar și pentru picurile cromatografice înguste obținute în procesul de lucru cu un randament sporit, si pentru o rată de achizitie de până la 50 spectre/secundă.
cu ajutorul bibliotecii calitative de spectre, pot fi indentificați componenții, pentru obținerea unui grad ridicat de evaluare a concordanței.
prin aplicarea analizei MS/MS, structura chimică a compușilor este prezentată
asigură performanțe precum reproductibilitatea timpilor de retenție și reproductibilitatea ariilor
Softul MassHunter elucidează structurile chimice pentru fragmentele și componenții necunoscuți.
compușii de interes sunt detectați și identificați la nivel de urme chiar și în prezența interferențelor mai abundente.
tehnica „All Ions” permite efectuarea screening-ului nedirectionat datorita obtinerii datelor selective pentru fragmentele create de sursa de ioni EI.

Echipamentul poate fi folosit pentru determinarea concentrației substanțelor active din pesticide organoclorurate și organofosforice din diferite matrici precum plante, fructe, apă potabilă sau alte alimente. Prin metode de screening dezvoltate, se pot separa și identifica compușii din diverse extracte ale produselor cosmetice si din uleiuri esențiale.

Gaz cromatograf cuplat cu spectrometru de masă pentru determinarea raportului izotopic

Sistemul permite determinarea analitică de rapoarte izotopice într-o probă, caracteristică ce ajută la stabilirea istoricului probelor. Se folosesc etaloane certificate NIST sau trasabile NIST, cu distribuție izotopică fixă. Printre potențialele aplicații ale acestui tip de spectrometrie sunt domeniul legal, alimentar, farmaceutic, alergenii, biochimia, metabolismul și altele.

Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele: sistem de conversie a carbonului, azotului și hidrogenului, este prevăzut cu ecran tactil prevăzut cu software încorporat, care să permită accesul la modalitățile de întreținere și service, la log-ul privind deviațiile în timp, la testele de etanșeitate etc. printr-un simplu click, repetabilitatea timpilor de retenție (valoare tipică) <0,0008 minute, repetabilitatea ariei peak-urilor (valoare tipică) <0,5% RSD.

Spectrometru de masă cu plasmă cuplată inductiv şi ablaţie laser

Inițialele ICP-MS semnifică spectrometrie de masă cu plasmă cuplată inductiv și reprezintă o tehnică analitică modernă utilizată pentru detecția unei game largi de metale și ne-metale, la concentrații foarte mici. Metoda se bazează pe combinarea plasmei cuplate inductiv ca metodă de ionizare, cu spectrometria de masă, ca metodă de separare și detecție a ionilor.

În spectrometrul de masă, ionii sunt separați și elementele sunt identificate în funcție de raportul lor masă la sarcină, m/z, în timp ce concentrația elementului este proporțională cu numărul de ioni. Factorul de proporționalitate este determinat prin măsurarea soluțiilor de etalonare.

Spectrometrul de masă cu plasmă cuplată inductiv ICP-MS 8800 Triple Quad (Agilent Technologies) poate fi utilizat cu 3 tipuri de sisteme de introducere a probei, pentru aplicații specifice:

1. În mod tipic, probele sunt introduse în ICP-MS prin aspirarea unei soluții de încercare, obținute prin digestie la microunde sub presiune.
2. Modulul HPLC atașat, care permite separarea de specii prin intermediul unei coloane de speciere specifice și a unei interfețe de cuplare, utilă analizei de Cr3+/Cr6+, As3+/As6+
3. Modulul de ablație laser, care permite analiza elementelor constituente ale probelor solide fără preparare prealabilă, precum și posibilitatea de cartografiere a compoziției de elemente constituente dintr-o probă solidă.

Sistemul tipic are următoarele componente principale:

1. Sistem de introducere a probelor, compus din:

Pompa peristaltică cu 10 role și 3 canale de lucru, pentru introducerea soluției în nebulizator;
Nebulizator concentric din sticlă;
Cameră de pulverizare din cuarț, de tip Scott-double pass, cu răcire Peltier în intervalul -5 …+20°C, temperatura fiind controlată din software;

Torța cu sistem de ecranare electromagnetică (Shield Torch System) – permite mișcare controlată din software, aliniere realizată automat, permite acces facil pentru mentenanță. Sistemul de ecranare între bobină și torță reduce nivelul de ioni (poli)atomici legați de argon (gaz de nebulizare), care pot interfera la determinarea anumitor elemente precum K, Ca, Fe.
Generatorul de radiofrecvență la 27 MHz cu putere în plasmă reglabilă în domeniul 500-1600 W, cu increment de 10 W care corelează frecvența de lucru cu impedanța probei (variable-frequency impedance matching);
Interfața ionică, unde ionii sunt transferați din plasmă în spectrometrul de masă, și este compusă din:

Conul de prelevare, confecționat din Ni, cu un orificiu de 1 mm
Conul separator, confecționat din Ni, cu diametrul orificiului de 0,4 mm

Spectrometru de masă, alcătuit din:

- Sistem de lentile electronice cu: lentilele de extracție și lentilele de deflecție care ajută la eliminarea speciilor neutre și a fotonilor din fasciculul ionic;

Sistem de Coliziune/Reacție – Octopole Reaction System (ORS)

Celula cu ghid ionic stabilizată termic este în construcție octopolară la o frecvență de lucru de 12 MHz;
Modul de operare este realizat cu He pur pentru eliminarea interferențelor prin diferențierea după energia cinetică și are un mod de lucru reactiv cu posibilitate de introducere prin 4 linii separate cu control electronic asupra debitului (variabil până la 1 mL/min) a mai multor tipuri de gaze: H2, He, Ar, O2, NH3;
Ventilația celulei și trecerea de la un gaz la altul este foarte rapidă (circa 5 secunde);
Timpul maxim de comutare intre gaze este de 5 secunde.

Analizor de masă

configurație de spectrometru tandem MS/MS cu două cuadrupoluri (fiecare cuadrupol are profil hiperbolic al barelor și operează la o frecvență de lucru de 3 MHz)
poate sa lucreze în următoarele moduri: modul MS simplu și modul MS/MS în care primul cuadrupol va gestiona ionii țintă, iar al doilea cuadrupol, ionii produs;
fiecare cuadrupol are posibilitatea de a realiza scanări pe întregul domeniu de masa (situat in intervalul 2 – 260 AMU pentru fiecare cuadripol) sau de a lucra la masa fixă cu viteza de scanare > 3000 AMU/sec (colectarea datelor la 40 de mase), viteza de salt de la Li la U t > 56,6 milioane AMU/sec;
sensibilitatea de abundență în modul MS este: 5×10-7 (mase mici) și 10-7 (mase mari); sensibilitatea de abundență în modul MS/MS este mai înaltă de 10-14.

Detector

multiplicator electronic cu funcționare duală
permite comutarea automată între modul puls și analogic
dwell time: 1000 microsecunde (semnalele tranziente pot fi măsurate cu un timp de integrare sub 100 microsecunde atât în modul puls, cât și analogic)
domeniul dinamic este de minim 9 ordine de mărime

Interfața LC-ICP-MS conține:

Pompă cuaternară HPLC cu presiunea de 600 bar, precizia debitului <0,07% RSD cu degazor cu 5 canale incorporate;
Autosampler pentru HPLC cu autoinjector cu volum de injecție variabil 0,1-100 μL cu pas de 0,1 μL
Interfață de cuplare LC-ICPMS
coloane de speciere specifice pentru Cr și As

Sistem de ablație laser model LSX-266, producător CETAC prevăzut cu:

laser de tip Nd:YAG cu funcționare în UV la 266 nm, densitate de energie de >22.5 J/cm2 (pentru o arie de 200 μm) și 9000 J/cm2 (pentru o arie de 10 μm);

Softul de lucru ICP-MS MassHunter:

forma simplificată, cu ghid de lucru de tip workflow;
secvențe automate;
moduri predefinite de achiziție a datelor pentru scanări de ioni precursori și ioni produs;
salvarea metodei de analiză, configurației, corecțiilor, fișierelor de sistem, fișierelor de probă, fișierelor de rezultate;
softul cromatografic permite integrarea metodelor de analiză și a funcționării HPLC și ICPMS, controlul instrumentului, a secvenței de analiză, analiza datelor cromatografice, updaterea secvenței de recalibrare periodică, updaterea timpilor de retenție cromatografică sau a raportului ionilor.

Aplicațiile uzuale ale ICP-MS cuprind:

determinări de elemente toxice în matrici de mediu (ape de suprafață, ape uzate, nămoluri)
determinări de elemente minerale (micronutrienți) din matrici alimentare;
determinări de metale toxice din matrici alimentare;

În cadrul contractelor de CD și procesele didactive, ICP-MS a putut fi utilizat și în aplicații atipice de tipul:

evaluarea cantitativă a biodistribuției nanoparticulelor metalice în țesuturi;

stabilirea profilului de eliberare a compușilor coordinativi din diverse (nano)materiale sintetizate;

Spectroscop FTIR

Sistemul Thermo Scientific Nicolet iS50, este un spectrometru FTIR cu caracteristici integrale pentru a putea efectua o varietate de experimente și aplicații. Spectrometrul iS50 realizează analize chimice ale diferitelor materiale prin colectarea datelor domeniu spectral mid-IR, far-IR și near-IR, utilizând o varietate de accesorii care pot fi instalate și utilizate atât în compartimentul spectrometrului, cât și atașate extern.

Fiecare accesoriu are parametri de configurare unici (parametri ce sunt configurați prin soft-ul OMNIC). Prezintă mai multe module precum ATR (reflexie totală atenuată), Near-IR cu sferă integratoare și conexiuni cu fibra optică, Raman și ATR cu încălzire, care au asociate câte un buton albastru specific.

Dispozitivul de tip ATR poate oferi cu ușurință informații despre amprenta unui compus pur sau a unui amestec de compuși, compararea acestuia cu unul precedent fiind de cele mai multe ori o metodă rapidă și simplă de verificare a unei probe. Raportul semnal zgomot >55.000 vârf la vârf, măsurat la o rezoluție de 4 cm-1 prin colectarea backgroundului in 80 secunde, a probei în 60 secunde, în regiunea 2200-2100 cm-1, cu purjare. Sistemul este prevăzut cu modul FT-RAMAN, cu stage încorporat XYZ.

Pe lângă dispozitivul ATR încorporat, sistemul este dotat și cu dispozitiv ATR cu încălzire pana la 300°C, cu cristal de diamant.

Caracteristici

Modul iS50 ATR
Cristal	Diamant
Domeniu spectral	80-5000 cm-1
Presiune maximă asupra probei	60 lbs
Detector	DLaTGS
Modul iS50 NIR
Interior Sferă integratoare	Acoperită cu aur
Detector	InGaAs
Modul iS50 Raman
Laser	1064 nm diodă
Putere laser	>450 mW
Dimensiunea punctului de laser	60 microni

Pentru colectarea, procesarea și analizarea datelor spectrale, se utilizează soft-ul OMNIC. Acest software include o baza de date ce cuprinde 9000 de compuși. Echipamentul este utilizat pentru analiza diferitelor materiale din cadrul laboratoarelor de cercetare obținute în urma experimentelor de laborator, dar și a materialelor/produselor obținute prin colaborarea cu diverse instituții. De asemenea, sistemul este utilizat pentru determinarea calitativa a probelor de produse alimentare și determinarea grăsimilor din produse alimentare.

Echipament pentru detecție rapidă la cereale, carne, lapte, nutrețuri a conținutului de proteină, sare, grăsime, zahăr, apă NIR

Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele:

Display touch-screen pentru operare rapidă
Capacitate de măsurare a parametrilor reprezentativi pentru fiecare produs în parte (conținut de cenușă la faină, umiditate la făină, conținut de grăsime în carne, conținut de fibre la cereale etc.)
Detector de tip Diode array – NIR capabil să înregistreze mai mult de 100 spectre/sec
Analiza rapidă (în jur de 60 sec per probă, în funcție de numărul de parametri și precizia dorită)
Posibilitate de extindere ulterioară a gamei de metode de lucru a aparatului în mod gratuit
Analiza nu necesită o pregătire prealabilă a probei, proba se analizează în starea în care este livrată
Gama largă de tipuri de matrici (orz, ovăz, grăsimi, soia, rapiță, grâu, floarea soarelui, lactate, iaurt, faina, zahar etc.)
Aparatul are un număr minim de părți în mișcare, fiind robust construit și cu minim de mentenanță

Spectroscop de rezonanță magnetică nucleară (RMN)

Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele:

Magnet permanent de 2 T fară răcire cu azot lichid
Dimensiuni reduse și grad ridicat de portabilitate
Injecție de probă lichidă, volum mic de probă (40 µL)
Operarea la frecvența de 82 ± 2 MHz pentru protonul nucleului 1H
Rezoluție > 20 ppb
Raport semnal zgomot > 4000:1 pentru apă
Aparatul nu solicită în mod specific folosirea de solvent deuterat pentru diluție, acestea putându-se efectua și în solvenți non-deuterați (cum ar fi cloroform)

Spectroscopia de rezonanță magnetică nucleară este o tehnică analitică puternică care oferă informații asupra modului de legare a atomilor în moleculă. În ultima vreme, derivații de amfetamine au prins amploare, profitând de intervalul lung de timp de la descoperirea unui nou derivat și până la introducerea acestuia în ilegalitate și de lipsa de rapiditate în răspunsul analitic al metodelor curente. Tehnica de rezonanță magnetică nucleară în câmp magnetic puternic este mult prea costisitoare, însă cea cu magnet permanent de rezoluție joasă poate oferi o soluție rezonabilă.

Amprenta în spectru a moleculei fiind caracteristică, se poate ușor identifica în spectru orice modificare ușoară a unei grupe funcționale care să conducă la derivați funcționali de amfetamină. Același lucru este valabil și în cazul altor derivați ai unor substanțe ilicite, care se introduc în diverse suplimente alimentare pentru efectul lor cunoscut, mascați sub aparenta unui amestec de extracte din plante.

Laboratorul de spectroscopie și impedanță

Cromatograf de gaze cuplat cu spectrometru de masă

Gaz cromatograf cuplat cu spectrometru de masă pentru determinarea raportului izotopic

Spectrometru de masă cu plasmă cuplată inductiv şi ablaţie laser

Softul de lucru ICP-MS MassHunter:

Spectroscop FTIR

Caracteristici

Echipament pentru detecție rapidă la cereale, carne, lapte, nutrețuri a conținutului de proteină, sare, grăsime, zahăr, apă NIR

Spectroscop de rezonanță magnetică nucleară (RMN)

Contact

Link-uri utile

Abonează-te la newsletter