Cromatograful de gaze cuplat cu spectrometru de masă GC-MS Q-TOF (Agilent Technologies 7890B GC System/7200 Accurate-Mass Q-TOF MS) este un echipament complex care permite efectuarea analizelor calitative și cantitative de înaltă sensibilitate, având un domeniu dinamic larg ce permite identificarea și cuantificarea compușilor la nivel de urme.
Sistemul este prevăzut cu: gaz cromatograf – Agilent 7890B cu tastatură și afișaj pentru control, sistemul de vacuum, sursă de ioni detașabilă (RIS) pentru modificarea regimului de ionizare, tub de împrăștiere TOF (timp de zbor), filtru de masă cuadrupol, celula de coliziune și detectorul.
Sistemul gaz cromatografic cuplat cu spectrometrul de masa de tipul „Timp de zbor” cu un singur cuadrupol Agilent 7200 Quadrupole Time-of-Flight GC/MS Q-TOF asigura o rezolutie inalta, ce permite obtinerea unor rezultate exacte ale maselor în urma procesului de screening, de profilare si de identificare a spectrului complet de compuși separabili cromatografic, utilizand ionizarea electronica (EI) sau ionizarea chimică (CI).
Avantajul major adus de tehnica Q-TOF este legat de posibilitatea coborârii limitei de detecție la valori foarte mici.
Utilizarea gazului cromatograf presupune trei procese importante pentru separarea și identificarea componenților dintr-un mix, precum:
Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele:
Echipamentul poate fi folosit pentru determinarea concentrației substanțelor active din pesticide organoclorurate și organofosforice din diferite matrici precum plante, fructe, apă potabilă sau alte alimente. Prin metode de screening dezvoltate, se pot separa și identifica compușii din diverse extracte ale produselor cosmetice si din uleiuri esențiale.
Sistemul permite determinarea analitică de rapoarte izotopice într-o probă, caracteristică ce ajută la stabilirea istoricului probelor. Se folosesc etaloane certificate NIST sau trasabile NIST, cu distribuție izotopică fixă. Printre potențialele aplicații ale acestui tip de spectrometrie sunt domeniul legal, alimentar, farmaceutic, alergenii, biochimia, metabolismul și altele.
Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele: sistem de conversie a carbonului, azotului și hidrogenului, este prevăzut cu ecran tactil prevăzut cu software încorporat, care să permită accesul la modalitățile de întreținere și service, la log-ul privind deviațiile în timp, la testele de etanșeitate etc. printr-un simplu click, repetabilitatea timpilor de retenție (valoare tipică) <0,0008 minute, repetabilitatea ariei peak-urilor (valoare tipică) <0,5% RSD.
Inițialele ICP-MS semnifică spectrometrie de masă cu plasmă cuplată inductiv și reprezintă o tehnică analitică modernă utilizată pentru detecția unei game largi de metale și ne-metale, la concentrații foarte mici. Metoda se bazează pe combinarea plasmei cuplate inductiv ca metodă de ionizare, cu spectrometria de masă, ca metodă de separare și detecție a ionilor.
În spectrometrul de masă, ionii sunt separați și elementele sunt identificate în funcție de raportul lor masă la sarcină, m/z, în timp ce concentrația elementului este proporțională cu numărul de ioni. Factorul de proporționalitate este determinat prin măsurarea soluțiilor de etalonare.
Spectrometrul de masă cu plasmă cuplată inductiv ICP-MS 8800 Triple Quad (Agilent Technologies) poate fi utilizat cu 3 tipuri de sisteme de introducere a probei, pentru aplicații specifice:
Sistemul tipic are următoarele componente principale:
Interfața LC-ICP-MS conține:
Sistem de ablație laser model LSX-266, producător CETAC prevăzut cu:
Aplicațiile uzuale ale ICP-MS cuprind:
În cadrul contractelor de CD și procesele didactive, ICP-MS a putut fi utilizat și în aplicații atipice de tipul:
Sistemul Thermo Scientific Nicolet iS50, este un spectrometru FTIR cu caracteristici integrale pentru a putea efectua o varietate de experimente și aplicații. Spectrometrul iS50 realizează analize chimice ale diferitelor materiale prin colectarea datelor domeniu spectral mid-IR, far-IR și near-IR, utilizând o varietate de accesorii care pot fi instalate și utilizate atât în compartimentul spectrometrului, cât și atașate extern.
Fiecare accesoriu are parametri de configurare unici (parametri ce sunt configurați prin soft-ul OMNIC). Prezintă mai multe module precum ATR (reflexie totală atenuată), Near-IR cu sferă integratoare și conexiuni cu fibra optică, Raman și ATR cu încălzire, care au asociate câte un buton albastru specific.
Dispozitivul de tip ATR poate oferi cu ușurință informații despre amprenta unui compus pur sau a unui amestec de compuși, compararea acestuia cu unul precedent fiind de cele mai multe ori o metodă rapidă și simplă de verificare a unei probe. Raportul semnal zgomot >55.000 vârf la vârf, măsurat la o rezoluție de 4 cm-1 prin colectarea backgroundului in 80 secunde, a probei în 60 secunde, în regiunea 2200-2100 cm-1, cu purjare. Sistemul este prevăzut cu modul FT-RAMAN, cu stage încorporat XYZ.
Pe lângă dispozitivul ATR încorporat, sistemul este dotat și cu dispozitiv ATR cu încălzire pana la 300°C, cu cristal de diamant.
Modul iS50 ATR | |
Cristal | Diamant |
Domeniu spectral | 80-5000 cm-1 |
Presiune maximă asupra probei | 60 lbs |
Detector | DLaTGS |
Modul iS50 NIR | |
Interior Sferă integratoare | Acoperită cu aur |
Detector | InGaAs |
Modul iS50 Raman | |
Laser | 1064 nm diodă |
Putere laser | >450 mW |
Dimensiunea punctului de laser | 60 microni |
Pentru colectarea, procesarea și analizarea datelor spectrale, se utilizează soft-ul OMNIC. Acest software include o baza de date ce cuprinde 9000 de compuși. Echipamentul este utilizat pentru analiza diferitelor materiale din cadrul laboratoarelor de cercetare obținute în urma experimentelor de laborator, dar și a materialelor/produselor obținute prin colaborarea cu diverse instituții. De asemenea, sistemul este utilizat pentru determinarea calitativa a probelor de produse alimentare și determinarea grăsimilor din produse alimentare.
Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele:
Principalele caracteristici de performanță ale aparatului sunt următoarele:
Spectroscopia de rezonanță magnetică nucleară este o tehnică analitică puternică care oferă informații asupra modului de legare a atomilor în moleculă. În ultima vreme, derivații de amfetamine au prins amploare, profitând de intervalul lung de timp de la descoperirea unui nou derivat și până la introducerea acestuia în ilegalitate și de lipsa de rapiditate în răspunsul analitic al metodelor curente. Tehnica de rezonanță magnetică nucleară în câmp magnetic puternic este mult prea costisitoare, însă cea cu magnet permanent de rezoluție joasă poate oferi o soluție rezonabilă.
Amprenta în spectru a moleculei fiind caracteristică, se poate ușor identifica în spectru orice modificare ușoară a unei grupe funcționale care să conducă la derivați funcționali de amfetamină. Același lucru este valabil și în cazul altor derivați ai unor substanțe ilicite, care se introduc în diverse suplimente alimentare pentru efectul lor cunoscut, mascați sub aparenta unui amestec de extracte din plante.
© 2021 Centrul Național de Cercetări Științifice pentru Siguranța Alimentară. Powered by Emiral