Laboratorul de microscopie

Microscop de forță atomică

Microscopul de forță atomică Keysight Agilent 5500 funcționează prin scanare cu modurile de scanare: contact, contact intermitent și non-contact. Modurile contact și contact intermitent funcționează atât în aer cât și în lichide, iar modul de scanare non-contact funcționează doar în aer. Microscopul are capacitatea de generare a topografiei și a contrastului de fază.

Microscopul conține modurile de operare realizate cu ajutorul modulelor atașabile:

KFM (Kelvin probe microscopy), înregistrat simultan cu topografia, cu modulare în amplitudine mecanică – modulare în amplitudine electrică AM – AM și modulare în amplitudine mecanică – modulare în frecvență electrică AM – FM.
EFM (Electrostatic Force Microscopy), care alături de KFM poate fi utilizat pentru determinări pe filme dielectrice, suprafețe metalice, materiale piezoelectrice și tranziții conductor-izolator.

MFM (Magnetic Force Microscopy)

CSAFM (Current sensing force microscopy), util în studiile de recunoaștere moleculară și pentru a rezolva spațial procese electronice și ionice de-a lungul membranelor celulare.

PFM (Piezo force microscopy)
LFM (Lateral force microscopy), denumit și Friction Force Microscopy

Spectroscopie de forță (generarea curbelor forță-distanță)

STM (Scanning Tunneling Microscopy) cu celule de testare și eșantioane de referință pentru fiecare mod

Aplicații

Determinarea structurii până la nivel de rețea cristalină pentru probe conductoare sau neconductoare
Caracterizare materiale și suprafețe biologice în stare nativă (substrat, suprafață)
Determinarea proprietăților mecanice ale țesuturilor și celulelor
Determinarea structurii proteinelor și celulelor
Determinări PFM
Nanolitografiere

Specificații tehnice:

Echipat cu 2 scanere multifuncționale cu actuatoare piezo independente pe axele +x, -x, +y, -y, z; Nivelul de zgomot: x, y <1A RMS, z<0.2A RMS pentru un domeniu de operare de 9x9x2 microni și x, y < 5A RMS, z < 0.2 A RMS pentru un domeniu de operare de 90x90x8 microni
Echipat cu 2 scanere dedicate STM

8um (8x8x1.5), nivel de zgomot: x, y <1A RMS, z < 0.2A RMS; sensibilitatea nose cones de 0,1nA/ V ,1nA/ V standard , 10nA/ V
1um (1x1x0.7), nivel de zgomot: x, y < 0,6A RMS, z < 0.06A RMS; sensibilitatea nose cones de 0,1nA/ V ,1nA/ V standard , 10nA/ V

Echipamentul are capacitatea de control termic al eșantioanelor în aer și apă într-o gamă largă de temperaturi: -30°C + 250°C

Microscop electronic de baleiaj pentru imagistică de înaltă rezoluție

Microscopul electronic de baleiaj pentru imagistică de înaltă rezoluție este echipat cu o sursă de electroni cu emisie în câmp tip Schottky, oferind înalte performanțe de imagine şi analiză în investigarea probelor. Combinația dintre platforma cu cinci axe de fixare a probei, complet automatizată, cu înclinare eucentrică, și un curent de probă stabil (de minim 200 nA, ajustabil), fac din acest echipament un instrument ideal pentru analize pentru colectarea automată pe o durată scurtă și lungă de timp a semnalului provenit de la detectorul EDS (pentru analiză și mapping). Principalele aplicații ale acestui instrument fac referire la nano-caracterizarea de metale și aliaje, oxidări/coroziuni, fracturi în probă, secțiuni polizate, materiale magnetice și supraconductoare, materiale ceramice, compozite și mase plastice, filme/acoperiri, secțiuni geologice, minerale, materiale moi precum polimeri, produse farmaceutice, filtre, geluri, țesuturi precum și particule, materiale poroase, fibre.

– Sursa de electroni, tunul, micoscopului Inspect F50 este cu emisie în câmp tip Schottky.

– Tensiunea maximă de accelerare este controlată software şi variabilă de la minim 200V la maxim 30 kV.

– Curentul de probă este de 200 nA.

– Sistemul de vid al microscopului Inspect F50 asigură un vid în camera probei de 6×10-4 Pa.

– Sistemul de vid al microscopului Inspect F50 asigură atingerea vidului de lucru după schimbarea probei în maxim 2,5 min.

Inspect F50 include în configurație:

Detector convenţional Everhart-Thornley cu polarizare variabilă (SED) pentru obţinerea de imagini de electroni secundari pe probe conductoare sau acoperite cu strat conductor, filme subțiri şi filme depuse pe suport (semi)conductor, materiale compozite, nanomateriale, ambalaje; Detectorul convenţional Everhart-Thornley poate funcţiona în două moduri – SE şi BSE (funcţie de polarizare), permiţând astfel şi imagistică de electroni retroîmprăştiaţi.
Spectrometru de dispersie după energie EDAX TEAM Basic EDS with Octane Pro Silicon Drift Detector. Acest spectrometru cu dispersie după energie este complet integrat din punct de vedere hardware şi software cu microscopul electronic, fiind operabil de la aceeași tastatură şi mouse utilizate pentru comanda microscopului.
Detectorul ultrasensibil montat în lentil Directional Back-scattered (DBS) detector pentru imagistica de electroni retroîmprăştiaţi necesar imagisticii de compoziţie si topografie a suprafeţei studiate prin detecţia electronilor retroîmprăştiaţi de probă sub unghiuri diferite. Detectorul DBS permite realizarea imagisticii simultan cu analiza EDS.
Dispozitivul criogenic de decontaminare cu azot CryoCleaner montat permanent în camera specimenului.

– Rezoluţia pe imaginea de electroni secundari (SE) trebuie să fie de maxim 1 nm la 30 kV şi maxim 3 nm la 1 kV.

– Sistemul de detectori din configuraţia microscopului SEM Inspect F50 permite obţinerea unei rezoluţii pe imaginea de electroni secundari (SE) de 1 nm la 30 kV şi 3 nm la 1 kV.

– Platforma monitorizată de fixare a probei eucentric şi compucentric de înaltă precizie din configuraţia microscopului este comandat software după cinci axe: x, y, z, înclinare şi rotaţie, permițând mişcări care asigură analiza pe întreaga suprafaţă a probelor:

Excursie după axa X: 50 mm (motorizată, programabilă prin software)
Excursie după axa Y: 50 mm (motorizată, programabilă prin software)
Excursie după axa Z: 50 mm
Înclinare -10° – +70°
Rotaţie 360°

Microscop electronic prin transmisie biologic (Crio TEM)

Titan Themis 200 este un crio-microscop electronic prin transmisie cu baleiaj (cryoSTEM), echipat cu un tun de electroni cu emisie în câmp (FEG), având performanțe de vârf în modurile de lucru microscopie electronică prin transmisie (TEM) și prin transmisie de înaltă rezoluție (HRTEM), microscopie electronică prin transmisie cu baleiaj (STEM), difracție de electroni pe arie selectată (SAED), CryoSTEM, analize 3D în modurile TEM si STEM, microanaliză de raze X dispersivă în energie (EDX), spectrometrie de pierdere de energie a electronilor (EELS), tomografie de electroni în TEM. Avantajele acestui sistem față de altele din aceeași clasă constau în: stabilitate mare, controlabilitate și reproductibilitate înaltă, sursă de electroni cu emisie în câmp de tip X-FEG, cu un curent total și timp de viață mari, sistem de detectori Super-X EDX, ce face posibilă realizarea rapidă de analiză și hărți de distribuție elementală (EDX), sistemul Gatan 70° FOV pentru transferul în regim de criogenie a probelor (secțiuni sau suspensii) înghețate in holderul TEM la temperaturi de sub -170°C. De asemenea, microscopia electronică prin transmisie în regim de criogenie a probelor Cryo-STEM, contribuie la analiza structurală a probelor sensibile în fascicul (polimeri, ape poluate, proteine, bacterii, secțiuni de țesuturi anatomice etc.).

Caracteristici tehnice:

– Titan Themis 200 reprezintă state-of-the-art, 80-200 kV FEG Scanning Transmission Electron Microscope din familia Titan, destinat furnizării celor mai performante analize în modurile TEM, STEM și EFTEM.

– Titan Themis 200 realizează analize la temperaturi joase -crio- în modurile (HR)TEM, STEM, EFTEM, SAED, CBED și tomografie 3D în modurile TEM și STEM.

– Titan Themis 200 este echipat cu tehnologii de ultima generație:

Construcție rigidă, având o coloană cu diametru exterior de 300 mm proiectată pentru încorporarea corectorilor de aberație
Sistemul optic caracterizat de construcţia ConstantPower a lentilelor fără module de lentile portante, incluzând 3 lentile condensoare
X-FEG: sursă de înaltă strălucire de tip Schottky
Super-X EDX System: Super-X este solutia FEI realizată prin integrarea detectorului SDD cu sensibilitate superioară şi cea mai înaltă performanță în spectroscopia EDX şi cartografiere rapidă EDX
Pachet STEM: include toate componentele hardware și software pentru analize STEM. Include detectorul High Angle Annular Dark Field (HAADF)

Performanțe

Sistem de vid complet oil-free
Tensiune flexibilă, ajustabilă software în domeniul 80 – 200kV
Piezo Enhanced CompuStage
Velox™ Software – noua platformă FEI pentru achiziție multi semnal care rulează pe Windows 7, 64-bit
Rezoluție STEM 160 pm
Limita de informație 90 pm
Rezoluție in punct 90 pm
Microanalize EDX: rezoluție energetică ≤136 eV pentru Mn-Kα și 10 kcps (output)
High-visibility, Low-background, Double-Tilt, Super-X Compatible Specimen Holder
Ceta 16M, cameră digitală de ultimă ggenerație de 16-megapixel
Gatan 70° Field Of View (FOV) cryo-transfer system
Tehnică de expunere la doze mici
Modul EFTEM EELS
UltraFast EELS Spectrum Imaging
Lentile Lorentz
Hardware și software complet pentru analize 3D (tomografie) pentru înclinări de +/ 70º
Software Amira pentru sistemele FEI

Microscop electronic de baleiaj cu dublu fascicul pentru probe biologice

Microscopul electronic de baleiaj cu dublu fascicul pentru probe biologice Versa 3D este o combinație de două sisteme: microscop electronic de baleiaj (MEB) cu tun cu emisie în câmp de electroni (FEG), cu ajutorul căruia se pot obține în format digital vizualizări de înaltă rezoluție, cu magnificații mai mari de 100 000×, pentru o gamă largă de specimen și sistem cu tun cu emisie în câmp de ioni (Focused Ion Beam – FIB), capabil să macine cu rapiditate și precizie proba, în vederea evidențierii structurii aflată sub stratul de suprafață, să realizeze secțiuni transversale, să realizeze lamele pentru TEM, să depună diverse straturi pe zona de interes etc. Acest sistem produce, de asemenea, imagini de înaltă rezoluție. Utilizatorii pot comuta între cele două fascicole pentru o navigare rapidă și măcinare precisă. Instrumentul prevede randament, rezoluție și automatizare optime.

Microscopul electronic Versa 3D DualBeam este cel mai versatil sistem Dual beam cu funcționalități în înaltă-rezoluție, low-vacuum pentru analize și caracterizări 2D și 3D ale diverselor tipuri de material. Imagistica cu fascicol de electroni în vid înalt sau vid scăzut poate fi ușor atinsă la rezoluție înaltă. De asemenea, depunerile de platină în vid înalt sunt caracteristice uzuale acestui microscop.

Instrumentul combină coloana de electroni și ioni îmbunătățită cu cel mai avansat sistem de litografie cu fascicol de ioni.

– Vid

High-vacuum: <6×10-4 Pa
Low-vacuum: de la 10 la 200 Pa
ESEMTM mode: de la 10 la 4000 Pa

– Sursa: Field emission gun cu sursa de emisie NG Schottky.

– Tensiune: 200 V – 30 kV (50 V landing energy cu Beam Deceleration)

– Rezolutie:

High-vacuum: 2.5 nm la 30 kV (cu DBS)
Low-vacuum: 2.5 nm la 30 kV (cu DBS)

– Ion optics: Optică cu emisie în câmp de fascicol de ioni focusați cu emitor de galiu lichid

– Timp viață sursă: minim 1000 pre funcționare

– Tensiune: 500V ÷ 30 kV

– Curent fascicul: 1,5 pA ÷ 65 nA în 15 pași

– Rezoluție: 7.0 nm la 30 kV în punctul de coincidență, 5,0 nm la distanța de lucru optimă

– Suport de probă motorizat după 5 axe de înaltă precizie:

X,Y: 150 mm, piezo-driven
Z: 10 mm (motorizat)
T: de la -10° până la +60°
R: n x 360°, piezo-driven
repetabilitate repoziționare X,Y: 1,0 μm

– Detectori

Everhart-Thornley SE (ETD)
camera IR
Nav-Cam+™
Ion Conversion and Electron (ICE) pentru ioni secundari (SI) si electroni (SE)
Retractable Directional Backscatter (DBS)
In-column Detector (ICD)
Detector STEM retractabil cu segmenți BF/DF/HAADF

– Accesorii

Gas Injection System (GIS)
GIS – Beam chemistry options
In situ sample lift-out system (Omniprobe™ 100,7, AutoProbe etc.)
Plasma Cleaner (PC)
Beam Deceleration (BD) mode
Charge Neutralizer
Integrated Fast Beam Blanker
EDS: integration kit (EDAX)
Exclusive cryo solution for DualBeam

– Software:

AutoSlice and View™ – software de secționare secvențială automată cu fascicol de ioni a volumelor pre-definite de utilizator din probe conductoare sau neconductoare pentru reconstrucție 3D
AutoTEM™ – pentru secționarea automată cu fascicol de ioni rapidă, repetată, de încredere, automată și în unul sau mai multe site-uri definite de utilizator de lamele ultrasubțiri pentru analize TEM.

Microscop RAMAN

Microscopul Raman LABRAM HR Evolution de la Horiba este un microscop confocal de înaltă performanță utilizat pentru efectuarea unor analize spectrale nedistructive, cu foarte bune rezoluții spectrale și spațiale, cu opțiuni de UV-VIS (ultraviolet-vizibil) și NIR (infraroșu apropiat), capabil să efectueze analiza punctuală singulară și analiza multi-punctuală automatizată. Sistemul este pregătit pentru analize în UV prin optica inclusă și asigură o transmisibilitate a semnalului optic în domeniul spectral 200 – 2100 nm și include un modul (remote probe) Raman cuplat pe fibră optică pentru măsurători non-contact de la distanță (pentru 633 nm) și un accesoriu (MACRO-CH) pentru determinări Raman a probelor lichide în cuve standard cu efect multipass pentru asigurarea creșterii intensității semnalului.

Instrumentul permite:

rezoluție spectrală de cel puțin 1,5 cm-1 în UV (măsurată ca FWHM pentru linia de 365,015 nm a lămpii de Hg, utilizând o rețea de difracție cu 2400 trăsături pe mm)
rezoluție spectrala de 0,6 cm-1 în domeniul vizibil (măsurată ca FWHM pentru linia de 585 nm a lămpii de Ne, utilizând o rețea de difracție de 1800 trăsături pe mm)
rezoluție spectrală mai buna de 0,3 cm-1 în infraroșu apropiat (NIR) (măsurată ca FWHM pentru linia de 837,76 nm a lămpii de Ne, utilizând o rețea de difracție cu 1800 trăsături pe mm).

Sistemul include următoarele linii laser, precum și toată partea optică și mecanică pentru utilizarea acestor laseri:

633 nm, 17 mW
488 nm, 120 mW
514 nm, 120 mW
785 nm, 100 mW

Sistemul permite upgrade-ul ulterior cu alte linii laser în UV, linii laser adiționale în vizibil și în infraroșu (325 nm, 532 nm, 830 nm, 1064 nm), comutarea între laseri, controlul intensității puterii laserilor prin utilizarea unor filtre de densitate neutră (suport rotativ motorizat cu 9 poziții: 100%, 50%, 25%, 10%, 5%, 3%, 1%, 0,1%, 0,01%) controlate prin software, selecția rețelelor de difracție (livrat cu 2 rețele de difracție – 600 tr/mm și 1800 tr/mm), și selecția filtrelor de rejecție este complet automată și este realizată din software.

Filtre

Filtrele ofertate și incluse în configurația sistemului nu sunt filtre instabile în timp de tip polimeric și nu introduc artefacte la măsurătorile spectrale (în special la frecvență joasă).
Filtrele ofertate sunt filtre Edge pentru a oferi sensibilitate maximă, care operează în modul de injecție/rejecție; același filtru reflectă lumina în microscop și transmite semnalul Rayleigh și lumina împrăștiată care este reflectată înapoi în spectrometru.
Filtrele permit măsurători până la 50 cm-1 pentru vizibil și NIR (pentru lungimile de undă 488 nm, 512 nm, 633 nm, 785 nm) și până la 150 cm-1 în NUV (pentru lungimea de undă 325 nm).

Detector

detector CCD cu chip de 25 mm în lărgime și cel puțin 1024×256 pixeli. În vederea achiziționării de date atât în mod staționar, cât și în mod de scanare continuu, fără distorsiuni spectrale, este folosit chipul complet (1024 pixeli). Rezoluția este menținută constantă pe întreg chipul.
răcit cu azot lichid pentru un nivel scăzut de zgomot, varianta luminată frontal, care asigură: domeniu spectral sensibil între 200-1050 nm cu o eficiență cuantică de 40% între 200 nm – 900 nm, nivel redus de zgomot 4 e RMS și zgomot de întuneric de 0,001 e/pixel/sec;
direct cuplat la spectroscop (nu este cuplat prin fibre optice), deschis-open microscope și permite o analiză pe probe mari (voluminoase); focalizarea se face prin deplasarea obiectivului microscopului și nu a probei;
integrat – este complet și permanent integrat la sistem, asigurând rezoluții spațiale, sensibilități și stabilități foarte bune;
rezoluția spațială laterală este de 350 nm în vizibil (excitare laser 488 nm);
rezoluția confocală axială este mai bună de 1,5 μm în vizibil.

Microscop confocal de mare stabilitate

Sistemul asigură un volum confocal care să poată fi variat în mod continuu și automatizat printr-o deschidere mare (NA >0.5)
echipat cu o cameră video USB color pentru vizualizarea probelor prin iluminare cu lumină albă și spot laser simultan
echipat cu următoarele obiective: 10X, 50X și 100X

Celulă microtermometrică

Accesoriu pentru analiza probelor într-o celulă ce permite controlul temperaturii prin software, între -196°C și 600°C. Celula trebuie să fie adaptată pentru lumina transmisă și reflectată.
Dimensiune celulă – 137 x 92 x 22 mm
Suprafață probă: diametru 22 mm
Răcire cu apă pentru măsurători la temperaturi înalte
Dispozitiv răcire cu azot lichid pentru măsurători la temperaturi joase

Imagini hiperspectrale

Platforma XY este motorizată și corespunzătoare obținerii de imagini hiperspectrale la o rezoluție spectrală înaltă (dimensiuni X = 75 mm, Y = 50 mm).
Sistemul permite maparea XY automatizată, cu următoarele caracteristici tehnice:

controlată prin software
pasul de deplasare este mai bun de 0,05 microni pe XY, și 0,1 microni pe axa Z
Sistemul de scanare (DUOSCAN) este dual pentru domeniul UV VIS NIR și poate opera în două moduri: mod scanare și colectare a semnalului Raman de pe o suprafață mare cu mediere, evitând-se astfel și deteriorarea materialelor fotosensibile, și mod pas cu pas pentru achiziția de spectre Raman punctuale pentru maparea probei, rezoluție pas de 50 nm

Proba raman cuplată pe fibră optică pentru măsurători non-contact de la distanță

Accesoriu CH – accesoriu pentru determinări Raman a probelor lichide în cuve standard cu efect multipass pentru asigurarea creșterii intensității semnalului (distanța focală 4 cm, cuva 1×1 cm).